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X荧光光谱仪常见故障的诊断方法
发布时间:2020-11-20 浏览次数:40 返回列表
X荧光光谱仪是扫描型的仪器,当仪器运行时,许多部件在动作,如测角仪、晶体转换器、准直器等,经常动作的部件容易出现问题,另外控制和探测各个部件动作的电子线路板也可能出现问题。 新型的X荧光光谱仪都装有故障诊断软件,分布于仪器各个部位的传感器将仪器的状态信号传输到计算机,供仪器操作者和维修工程师判断仪器是否正常,找到产生故障的部位。但是有些在测量过程中出现的问题靠诊断软件是发现不了的,而且诊断软件仅仅提示产生了故障,要找到产生故障的原因,要求维修人员对仪器的结构比较熟悉,且具有一定的维修经验。本文介绍5种常见故障的产生原因及处理方法。 故障现象一 X发生器的高压开不起来。 故障分析: 这是X荧光光谱仪较常见的故障,一般发生在开机时,偶尔也发生在仪器运行中。故障的产生原因可以从三个方面去分析:1、X防护系统;2、内部水循环冷却系统;3、高压发生器及X光管。 1.1X防护系统 为了防止X泄漏,高压发生器只有在防护系统正常的情况下才能启动。防护系统正常与否,主要检查以下二部分: 1、面板的位置是否正常。X荧光光谱仪是一个封闭系统,面板是最外层的防护装置,如果有一块面板不到位,仪器就有泄漏的可能。因此,每块面板上都有位置接触传感器,面板没有完全合上,高压开不起来。 2、X的警示标志是否正常。国家标准规定X荧光光谱仪必须安装红色警告信号灯并与相应的开关联动,因此如果信号灯失灵,高压也开不起来。 有一种简单的方法可以判断高压不能启动是否是由防护系统引起,即将仪器的状态设定为维修状态,屏蔽防护系统,如果这时高压可以开起来,就可以确定故障是由防护系统的问题引起的。 1.2内部水循环冷却系统 高压发生器的输出功率一般为3kW或4kW,将高压加至X光管后,除小部分用于产生X外,大部分转化为热能,由内部水循环冷却系统带走。内循环水用于冷却阳极靶附近的光管头部分,因此要求内循环水为电导率很低的去离子水,以防高压击穿。内循环水通过仪器内部的去离子树脂柱降低电导率,去离子树脂柱中的树脂会年久失效,因此高压无法启动时,可检查一下内循环水的电导率,如果电导率降不下去,考虑更换树脂。另外,内循环水的水位过低,也会导致高压开不起来。 还有一种故障现象是高压开起来几分钟后跳掉,产生这种故障的原因可能为内循环水的流量过小。内循环水的流量通过流量计测量,水流过流量计时,带动流量计内的叶轮,叶轮切割磁力线,产生电信号。叶轮在水中长期转动,可能会锈蚀,从而使叶轮的转速减慢,流量计的电信号减弱,使仪器误认为水流量过小而导致高压跳掉。另外内循环水的过滤网堵塞导致水流量减小,也会引起高压跳掉。 1.3高压发生器及X光管本身 高压发生器和X光管是仪器内最贵重的部件,一般不会出问题。检查高压发生器,可将高压发生器打开,根据电路图,检查各个开关是否在正常位置,看一下保险丝有没有熔断,再进一步的检查最好由专业维修工程师来做。X光管是个封闭的部件,一旦损坏,只能更换,不能修理。检查X光管,可检查X光管与高压电缆的连接是否正常,高压电缆有无损坏。 故障现象二 光谱室和样品室的真空抽不到规定值。 故障分析: X荧光光谱分析通常在真空光路条件下工作,但光谱室和样品室有很多部位与外部相连,可能漏气的部位很多。检查真空故障时,将可能出问题的地方人为分隔为三部分:真空泵、样品室、光谱室,对这三部分逐一检查以缩小范围。 2.1真空泵 将真空泵与光谱室和样品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,然后抽真空,如果能在几秒钟内抽到规定值,可以排除真空泵出现故障的可能性。如果能抽到规定值但时间较长,可能是真空泵的效率降低,这种情况一般发生在经常分析压片样品和油品的仪器上,粉末或油被吸到真空泵油中,改变了油的粘度,这时需更换真空泵油。 2.2样品室 样品室最常见的漏气部位是样品自转装置上的密封圈,样品测量时通常以0.5转/秒的速度自转,仪器几年运行下来,样品自转处的密封圈磨损,密封效果变差。 2.3光谱室 光谱室最常见的漏气部位是流气计数器,流气计数器安装在光谱室内,有一根入气管和一根出气管与外界相通,流气计数器的窗膜很薄,窗膜漏气,就会影响光谱室真空。检查方法:将入气管和出气管用一根软管连接,使流气计数器与外界隔绝,然后抽真空。 检查真空故障,在拆卸和安装时,要小心操作,不要让灰或头发掉到密封圈上,以避免产生新的漏气点,安装时可以在密封部位涂一点真空油脂。 故障现象三 计数率不稳定。 故障分析: X荧光光谱仪的常用探测器有二个:流气计数器和闪烁计数器。闪烁计数器很稳定,问题常出现在流气计数器上。 流气计数器窗膜由一块聚酯薄膜、hostaphan膜或聚薄膜镀上一层很薄(约30nm)的铝膜所构成,由于窗膜承受大气压力,一段时间后随着基体材料的延展,铝膜可能产生裂纹,从而减弱导电性能,这种情况对脉冲高度分布影响不大,但会使计数率不稳定。新型号的X荧光光谱仪一般都安装1μm甚至0.6μm的窗膜,而不再使用6μm的窗膜,因此流气计数器的窗膜导电性能下降的可能性增大。 检查方法:在低X光管功率情况下,选一个KKα计数率约2000CPS的样品,测定计数率,然后用一个钾含量高的样品取代原样品,将光管调到满功率,保持2分钟,再将X光管功率减至原值,测量第一个样品,如窗膜导电正常,将得到原计数率,如窗膜导电性能变差,会发现计数率减小,然后慢慢回升至初始值,这时就应调换窗膜。 故障现象四 2θ扫描时,发现峰形不光滑,有小锯齿状。 故障分析: 晶体是仪器内最脆弱的部件,尽量不要用手接触衍射面,如果手或其他东西碰到了晶体的衍射面,就会污染晶体,手上的汗或其他物质渗到晶体的表面,使晶体表面的晶格间距发生变化,而X荧光的衍射主要发生在晶体的表面,因此造成2θ扫描的峰形不光滑。这种故障一时很难消除,文献[3]介绍了晶体的表面处理方法,但一般清洗不干净。 故障现象五 2θ扫描时只出现噪声信号,没有峰位信号。 故障分析: 可能的原因有二个: 5.1探测器的前置放大电路出现故障,出现的噪声信号为电路噪声,不是X信号。 5.2测角仪的θ和2θ耦合关系发生混乱,通常是控制θ和2θ耦合关系的CMOS中的数据由于电池漏电等原因丢失,这时需要重新对光。www.olympus-ims.com.cn |